Työn tarkoitus:
Tässä opinpolussa harjoitellaan yksikköprosesseja esteröinti, liuotus, kiteytys ja suodatus
Työn tarkoituksena on valmistaa salisyylihaposta syntetisoimalla asetosalisyylihappoa eli aspiriinia. Asetosalisyylihapon valmistus on yksinkertainen reaktio, joka voidaan suorittaa pienessä mittakaavassa erlenmayerpullossa. kiteinen raakatuote eristetään suodattamalla imun avulla ja puhdistetaan kiteyttämällä.
Reaktio on seuraava:
salisyylihappo asetanhydridi asetosalisyylihappo etikkahappo
Työn suoritus:
Laitoin 5,0g kuivaa salisyylihappoa erlenmayeriin, 7 ml tislattua aseanhudridiä ja 2-3 tippaa väkevää rikkihappoa. lämmitin seosta vesihauteessa 50-60 asteiseksi välillä sekoittaen.
Lisäsin erlenmayerkolviin 75 ml tislattua vettä sekoittaen sen hyvin Sitten suodatin seoksen imun avulla suodatinpaperille buhnersuppilolla.
5,0g salisyylihappoa |
seos vesihauteessa |
Puhdistusvaihe kiteyttämällä
Liuotin raakaa asetosalisyylihappoa 15 ml:aan kuuma etanolia ja kaadoin seoksen n. 40 ml:aan kuumaa tislattua vettä. Annoin liuoksen jäähtyä hitaasti jolloin kiteet erottuvat. Tämän jälkeen punnitsin uuden suodatinpaperin ja asetin sen buhnersuppiloon. Suodatin kiteet imun ja buhnersuppilon avulla. Tämän jälkeen levitin kiteet suodatinpaperilla huokoisen imevän alustan päällä ja annoin kiteiden kuivua. Punnitsin kuivan saostuman.
Tuotteen puhtauden tutkiminen
Jos tuotteeseen on jäänyt epäpuhtautena vielä reagoimatonta salisyylihappoa, saadaan määrä mitattua spektrofotometrisesti.
Liuotin tarkasti 0.3-0.5g valmistamaani aspiriinia. Liuotin sitä dekantterilasissa 25 ml kuuma vettä. Suodatin kylmää liuosta ja otin siitä 2 ml ja 4 ml erät kahteen 100 ml mittapulloon. Lisäsin kumpaankin pulloon 1 ml 0,1 mol/L NaOH liuosta ja täytin laboratorio vedellä merkkiin asti. Näin olen valmistanut kaksi omaa näyteliuosta spektrofotometristä mittausta varten.
Vertailu näytteenä on kaupallinen, asetyylisalisyylihappoa sisältävä särkylääketabletti. Punnitsin ja jauhatin tabletin. Lisäsin 20 ml 0,1-M NaOH:ta ja poistin liukenemattoman osan sudattamalla liuos 250 ml mittapulloon. Pesin huhmareen kuudella 10 ml:n erällä 0,1-M NaOH:ta jotka valutetaan suodatinpaperin läpi mittapulloon. Lopuksi täytin pullon NaOH-liuoksella merkkiin. Pipetoin 2, 3 ja 4 ml:n erät 100 ml:n mittapulloihin. Valmistin katavakio-liuoksen liuottamalla aluksi tarkasti 0,1g salisyylihappoa veteen 100 ml:n mittapulloon 1, 2, 3, 4 ja 5 ml. Lisäsin kaikkiin pulloihin 1 ml 0,1 mol/L NaOH-liuosta ja täytin sen laboratorio vedellä merkkiin. Nollaliuoksen tein ottamalla myös 1 ml 0.1 M NaOH-liuosta ja täytin sen merkkiin.
Näin mittausta varten käytössä ovat liuossarja 0-liuos, 10 mg/L, 20 mg/L, 30 mg/L, 40 mg/L ja 50 mg/L sekä kaksi laimennosta valmistetun aspiriinin vesiliuotuksesta. Mittasin liuosten absorbanssit spektrofotometrillä aallonpituudella 297 nm.
Työ raportin löydät tästä