opinpolku 5

Aspiriinin valmistaminen ja analysointi

Työn tarkoitus:

Tässä opinpolussa harjoitellaan yksikköprosesseja esteröinti, liuotus, kiteytys ja suodatus

Työn tarkoituksena on valmistaa salisyylihaposta syntetisoimalla asetosalisyylihappoa eli aspiriinia. Asetosalisyylihapon valmistus on yksinkertainen reaktio, joka voidaan suorittaa pienessä mittakaavassa erlenmayerpullossa. kiteinen raakatuote eristetään suodattamalla imun avulla ja puhdistetaan kiteyttämällä.

Reaktio on seuraava:

salisyylihappo                    asetanhydridi                      asetosalisyylihappo             etikkahappo




Työn suoritus:

Laitoin 5,0g kuivaa salisyylihappoa erlenmayeriin, 7 ml tislattua aseanhudridiä ja 2-3 tippaa väkevää rikkihappoa. lämmitin seosta vesihauteessa 50-60 asteiseksi välillä sekoittaen.
Lisäsin erlenmayerkolviin 75 ml tislattua vettä sekoittaen sen hyvin Sitten suodatin seoksen imun avulla suodatinpaperille buhnersuppilolla.

5,0g salisyylihappoa

seos vesihauteessa

Puhdistusvaihe kiteyttämällä

Liuotin raakaa  asetosalisyylihappoa 15 ml:aan kuuma etanolia ja kaadoin seoksen n. 40 ml:aan kuumaa tislattua vettä. Annoin liuoksen jäähtyä hitaasti jolloin kiteet erottuvat. Tämän jälkeen punnitsin uuden suodatinpaperin ja asetin sen buhnersuppiloon. Suodatin kiteet imun ja buhnersuppilon avulla. Tämän jälkeen levitin kiteet suodatinpaperilla huokoisen imevän alustan päällä ja annoin kiteiden kuivua. Punnitsin kuivan saostuman.


Tuotteen puhtauden tutkiminen

Jos tuotteeseen on jäänyt epäpuhtautena vielä reagoimatonta salisyylihappoa, saadaan määrä mitattua spektrofotometrisesti.

Liuotin tarkasti 0.3-0.5g valmistamaani aspiriinia. Liuotin sitä dekantterilasissa 25 ml kuuma vettä. Suodatin kylmää liuosta ja otin siitä 2 ml ja 4 ml erät kahteen 100 ml mittapulloon. Lisäsin kumpaankin pulloon 1 ml 0,1 mol/L NaOH liuosta ja täytin laboratorio vedellä merkkiin asti. Näin olen valmistanut kaksi omaa näyteliuosta spektrofotometristä mittausta varten.

  Vertailu näytteenä on kaupallinen, asetyylisalisyylihappoa sisältävä särkylääketabletti. Punnitsin ja jauhatin tabletin. Lisäsin 20 ml 0,1-M NaOH:ta ja poistin liukenemattoman osan sudattamalla liuos 250 ml mittapulloon. Pesin huhmareen kuudella 10 ml:n erällä 0,1-M NaOH:ta jotka valutetaan suodatinpaperin läpi mittapulloon. Lopuksi täytin pullon NaOH-liuoksella merkkiin. Pipetoin 2, 3 ja 4 ml:n erät 100 ml:n mittapulloihin. Valmistin katavakio-liuoksen liuottamalla aluksi tarkasti 0,1g salisyylihappoa veteen 100 ml:n mittapulloon 1, 2, 3, 4 ja 5 ml. Lisäsin kaikkiin pulloihin 1 ml 0,1 mol/L NaOH-liuosta ja täytin sen laboratorio vedellä merkkiin. Nollaliuoksen tein ottamalla myös 1 ml 0.1 M NaOH-liuosta ja täytin sen merkkiin.

Näin mittausta varten käytössä ovat liuossarja 0-liuos, 10 mg/L, 20 mg/L, 30 mg/L, 40 mg/L ja 50 mg/L sekä kaksi laimennosta valmistetun aspiriinin vesiliuotuksesta. Mittasin liuosten  absorbanssit spektrofotometrillä aallonpituudella 297 nm.

Työ raportin löydät tästä

opinpolku 2

Työn tarkoitus:

Ca-pitoisuuden, ph-arvon ja sähkönjohtokyvyn mittaus ennen ja jälkeen tislauksen. Tässä opinpolussa on tarkoitus harjoitella yksikköprosessissa tislausta

Ennen tislausta mittasin ca-pitoisuuden titraamalla EDTA-liuoksella ja indikaattorina käytin kalkonkarboksyylihappoa sekä ph-arvon ja sähkönjohtokyvyn mittarilla. Titrauksen suoritin ph-alueella 12-13. Tämän jälkeen aloitin tislauksen.

Aluksi asensin tislaus laitteen jonne laitoin vichyveden jota aloin lämmittämään jotta se alkaisi höyrystymään toisesta päästä sitten alkoi tulemaan tislettä dekantterilasiin. Tislauksen jälkeen mittasin taas ca-pitoisuuden, ph-arvon sekä sähkönjohtokyvyn.

Työ raportti löytyy tästä




käytössämme ollut tislaus laite

opinpolku 3

malmikiven murskaus, seulonta, jauhatus ja malmikiven rautapitoisuuden määritys


tässä opinpolussa oli tarkoitus harjoitella murskausta, jauhatusta, seulontaa sekä liuotusta, saostusta ja suodatusta

Murskaus on kalliosta louhitun malmikiven pienentämistä oikeaan raekokoon joka sopii seulaan jolla sitä aijotaan seuloa.

Aluksi otin kalliosta louhitun malmikiven ja pienensin sitä ensin vasaralla jonka jälkeen säädin murskaimen asetusarvon mahdollisimman isolle ja laitoin kivet murskaimeen jonka jälkeen laitoin murskaimen päälle toistin tämän aina pienemmällä asetusarvolla niin kauan että kaikki arvot oli käyty läpi.

käytössämme ollut leukamurskain

Murskauksen jälkeen laitoin murskatun kiven seulaan jossa seulasin sitä 20 minuuttia josta otin kaksi näytettä.

Täsää kuvassa on käytössämme ollut seula

Seulonnan jälkeen jauhatimme toista kivinäytettä 60 minuuttia ja toista 90 minuuttia

Malmikiven jauhatus


Työn tarkoituksena on tutustua jauhatustapahtuman suorittamiseen pienikokoisella kuulamyllyllä

Tässä kuvassa on käyttämämme kuulamylly

Upokkaiden vakiopainoon saattaminen

Aluksi otin kaksi upokasta ja laitoin ne uuniin jossa niitä hehkutettiin 800 asteessa 30 minuuttia jonka jälkeen laitoin upokkaat keraamiselle alustalle jäähtymään 10 minuutiksi jonka jälkeen ne laitettiin 15 minuutiksi eksikaattoriin josta ne otettiin analyysi vaa`alle punnitukseen. Tämä toistettiin kaksi kertaa. punnitus tuloksten ero tulisi olla korkeintaan 0,2 mg.

Tässä kuvassa upokkaat ovat uunissa

Näytteen valmistaminen

Punnitsin jauhettua malminäytettä 1-2 grammaa. Liuotin näytteen teflonisessa dekantterilasissa hiekkahauteella lämmittäen kuningasvedellä. Välillä lisäsin varoen ionivaihdettua vettä jotta liuos ei pääse kuivumaan. Laimensin liuosseosta vedellä ja suodatin liukenematta jääneet aineet 250 ml:n mittapulloon.

Näyte lämpeämässä kiekkahauteessa

Vertailu näytteeksi opettaja antoinrautapitoisuudeltaan tunnetun näytteen jonka liuotin veteen ja lisäsin noin 0,5 ml väkevää rikkihappoa ja täytin mittapullon ionivapaalla vedellä merkkiin asti.

Näistä 250 ml:n mittapulloista pipetoin 100 ml liuosta kahteen 400 ml dekkaan. Kumpaankin liuokseen lisäsin 1ml väkevää vetyperoksidia.

Sitten lämmitin nesteet  kellolasilla peitettynä kiehuvaksi. kellolasien alapinnat huuhtelin ionivaihdetulla vedellä dekkaan. Lisäsin  liuoksiin 2-3 g ammoniumkloridia ja laimensin liuokset vedellä 150 ml:ksi

Sen jälkeen lämmitin liuokset vetokaapissa kiehuviksi, nostin levyltä ja lisäsin voimakkaasti sekoittaen väkevää ammoniakkia kunnes nesteet haisivat ammoniakille ja ruskean punaista sakkaa alkoi muodostumaan. Muodostuneen sakan antoin laskeutua dekantterilasien pohjille.